熱重分析儀熱重法是在程序控溫下,測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系。當(dāng)被測(cè)物質(zhì)在加熱過(guò)程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時(shí),被測(cè)的物質(zhì)質(zhì)量就會(huì)發(fā)生變化。這時(shí)熱重曲線(xiàn)就不是直線(xiàn)而是有所下降。通過(guò)分析熱重曲線(xiàn),就可以知道被測(cè)物質(zhì)在多少度時(shí)產(chǎn)生變化,并且根據(jù)失重量,可以計(jì)算失去了多少物質(zhì)。從而讓大家更加了解不同的溫度對(duì)物質(zhì)所造成的影響和變化狀態(tài)。那么在使用
熱重分析儀對(duì)樣品進(jìn)行分析時(shí)需要考慮哪些方面呢？
1.考慮樣品的數(shù)量
雖然國(guó)內(nèi)專(zhuān)業(yè)的熱重分析儀擁有很高的分析準(zhǔn)確行和精度，但是如果提供分析的樣品非常少就不足以準(zhǔn)確的說(shuō)明熱變化后的物質(zhì)狀態(tài)。所以，要想獲得有效的分析數(shù)據(jù)，那么首先要保證提供足夠數(shù)量的樣品，尤其是一些非常微小、或者具有揮發(fā)特性的物質(zhì)，更應(yīng)該提供足量的樣品。
2.考慮樣品的形態(tài)
不同形態(tài)的物質(zhì)，在進(jìn)行熱衷分析時(shí)，產(chǎn)生的氣體產(chǎn)物擴(kuò)散影響也是不一樣的，通常情況下，大片狀的樣品分解溫度比顆粒狀的分解溫度高，粗顆粒的分解溫度比細(xì)顆粒的分解溫度高。所以，在使用熱重分析儀對(duì)物質(zhì)進(jìn)行分析時(shí)，要充分考慮樣品的形態(tài)問(wèn)題。
3.考慮樣品的裝填
就進(jìn)行熱重分析而言，樣品裝填的越緊密，樣品之間的接觸就會(huì)越好，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的熱傳導(dǎo)性也就會(huì)越好，能夠讓溫度滯后的現(xiàn)象變小。但是，裝填的過(guò)于緊密又不利于分解氣體擴(kuò)散或逸出。所以使用熱重分析儀的時(shí)候，樣品填裝要根據(jù)物質(zhì)形態(tài)保持適中的緊密性。
熱重分析儀試驗(yàn)注意事項(xiàng)
1、測(cè)量樣品要放在坩堝中間部位；
2、當(dāng)溫度小于800℃時(shí),氣體流量選擇60mL/min；當(dāng)溫度大于800℃時(shí),氣體流量選擇100mL/min；
3、溫度校準(zhǔn)時(shí),爐子下放的磁鐵要接近爐子但不要碰上；
4、當(dāng)熱耦移動(dòng)或者溫度不準(zhǔn)確時(shí)要進(jìn)行溫度校準(zhǔn)；
5、如果所用的坩堝是陶瓷坩堝,校準(zhǔn)時(shí)不能帶著陶瓷坩堝校準(zhǔn)；
6、在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,保持實(shí)驗(yàn)臺(tái)的平穩(wěn),不要晃動(dòng)實(shí)驗(yàn)臺(tái)；
7、在儀器經(jīng)常使用的情況下,每個(gè)月進(jìn)行一次重量校準(zhǔn),不經(jīng)常使用時(shí),在每次使用前校準(zhǔn)即可；
8、在坩堝掛在掛鉤上時(shí)不允許取樣和放樣,待它下來(lái)時(shí)才可操作；
9、測(cè)量的樣品一般不超過(guò)10mg,當(dāng)溫度達(dá)到800℃以上時(shí),樣品一般用5mg到7mg即可；
10、要將坩堝卡在儀器的凹槽內(nèi)；
11、實(shí)驗(yàn)完畢降溫時(shí),溫度降低到200℃一下可以把爐子降下來(lái),加快降溫速度,但當(dāng)溫度在200℃以上時(shí)不允許降下?tīng)t子,高溫下氧化速度快,對(duì)儀器有損害。
12、坩堝和掛鉤每次使用完畢后要用酒精棉擦洗,在實(shí)驗(yàn)溫度比較高時(shí),坩堝用酒精燈燒,保證不污染下次實(shí)驗(yàn)的樣品。
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