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差示掃描量熱儀溫度及爐子常數(shù)校準(zhǔn)

更新時(shí)間:2018-08-30      點(diǎn)擊次數(shù):2092
       差示掃描量熱儀溫度及爐子常數(shù)校準(zhǔn)
  差示掃描量熱儀溫度校正方法:
  1、打開(kāi)電腦,將儀器數(shù)據(jù)線與電腦連接,插上儀器電源,打開(kāi)儀器背面的開(kāi)關(guān)打開(kāi)軟件,點(diǎn)擊菜單欄中【設(shè)置】選項(xiàng),單擊【通信連接】,顯示連接成功后,儀器即與電腦連接初始界面為氧化誘導(dǎo)期測(cè)試界面,點(diǎn)擊【設(shè)置】里坐標(biāo)選擇X-Temp,到另一界面在【設(shè)置】選項(xiàng)中,選擇【參數(shù)設(shè)置】,出現(xiàn)如圖3.1所示的對(duì)話框。截止溫度設(shè)為350℃。升溫速率設(shè)為20℃/min,恒溫時(shí)間設(shè)為0mi取配送的一粒錫粒于鋁坩堝內(nèi),用鑷子將帶有錫粒的鋁坩堝放入試樣托盤中央,另取一只空鋁坩堝作為參比,蓋上爐蓋
  2、點(diǎn)擊快捷菜單中開(kāi)始鍵,開(kāi)始實(shí)驗(yàn)等DSC曲線出現(xiàn)一個(gè)完整的峰之后,即可點(diǎn)擊快捷菜單上鍵,停止實(shí)驗(yàn)點(diǎn)擊菜單欄上【數(shù)據(jù)分析】,選擇【曲線平滑】,系統(tǒng)便可自動(dòng)修正曲線。點(diǎn)擊【數(shù)據(jù)分析】,選擇【熔點(diǎn)(熱焓)】,出現(xiàn)圖1所示的對(duì)話框,點(diǎn)擊確定,在曲線開(kāi)始變化之前左擊,在曲線結(jié)束變化之后右擊,出現(xiàn)圖2所示對(duì)話框,點(diǎn)擊“否”,即在圖中顯示出錫的外推起始熔融溫度Teo。若所選取的起始點(diǎn)或者終止點(diǎn)不正確,可以在出現(xiàn)圖2的對(duì)話框時(shí),點(diǎn)擊“是”,重新選取錫的實(shí)際熔點(diǎn)為231.9℃,實(shí)驗(yàn)所測(cè)得的Teo不在231.9±1℃范圍內(nèi),點(diǎn)擊儀器顯示屏左下角點(diǎn)擊,在【被測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣熔點(diǎn)】處輸入231.9,在【實(shí)際熔點(diǎn)】處輸入實(shí)際所測(cè)得的熔點(diǎn)值,按【OK】,點(diǎn)擊,關(guān)閉儀器校準(zhǔn)界面校準(zhǔn)后,先將軟件關(guān)閉,再關(guān)閉儀器,然后重新打開(kāi)軟件、儀器,連接成功后再次測(cè)量錫的熔點(diǎn)值,若實(shí)際測(cè)量的溫度若不在231.9±1℃范圍內(nèi),重復(fù)上述操作,直到錫的熔點(diǎn)值在231.9±1℃范圍內(nèi)為止。
  差示掃描量熱儀爐子常數(shù)校準(zhǔn)
  1.確信右邊信號(hào)欄中“溫度”在40度左右,打開(kāi)爐子蓋;
  2.放入壓好的空盤在參照臺(tái)上;
  3.放入裝有金屬銦樣品的同樣盤在樣品臺(tái)上;
  4.蓋上所有爐子蓋;
  5.點(diǎn)擊校準(zhǔn)向?qū)D標(biāo);
  6.在提示的“是否要保存當(dāng)前序列?”中選擇“否”;
  7.選擇“爐子常數(shù)/溫度”;
  8.點(diǎn)擊“下一步”,繼續(xù)點(diǎn)擊“下一步”,在此點(diǎn)擊“下一步”;
  9.輸入待測(cè)樣品“銦”的重量,一般大約5毫克;
  10.輸入數(shù)據(jù)保存路徑,并取名為“induim”,只能是英文,點(diǎn)擊“下一步”;
  11.選擇坩堝類型“Tzero鋁”,點(diǎn)“下一步”,點(diǎn)“開(kāi)始實(shí)驗(yàn)”;
  12.點(diǎn)擊軟件“校準(zhǔn)”菜單中的“分析”進(jìn)行爐子常數(shù)及溫度校正分析;
  13.點(diǎn)擊“打開(kāi)文件”,選中上面做的數(shù)據(jù),點(diǎn)擊“打開(kāi)”;14.點(diǎn)擊“接受”,點(diǎn)擊“關(guān)閉”,校正完成。
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