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差示掃描量熱儀的使用如何做到安全、、準(zhǔn)確

更新時間:2018-03-02      點(diǎn)擊次數(shù):2331
   差示掃描量熱儀的使用如何做到安全、、準(zhǔn)確?
  1.為保證儀器正常使用,樣品在測試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應(yīng),無腐蝕。被測量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此,測試前應(yīng)對樣品的性質(zhì)有大概了解。
  2.檢查儀器所有連接是否正確,所用氣體是否充足,工具是否齊全。
  3.為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,使用儀器時先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右。
  4.實(shí)驗(yàn)室室溫控制在20℃-30℃,溫度較為恒定的情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對恒溫。
  5.試樣用量要適宜,不宜過多,也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,根據(jù)要求確定用量。
  6.試驗(yàn)中,若選擇鋁坩堝為樣品皿,試驗(yàn)的zui高溫度不可超過550℃。若實(shí)驗(yàn)中zui高溫度超過550℃,則可選用陶瓷坩堝。
  7.儀器長時間不用,再次使用時,務(wù)必空燒兩到三次,可以將:溫度設(shè)為400℃,速率設(shè)為10℃/min,恒溫設(shè)為0min,按【運(yùn)行】鍵。
  8.制備DSC樣品時,不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
  9.對于無機(jī)試樣可以事先進(jìn)行研磨、過篩;對于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻;纖維可以做成1~2mm的同樣長度;粉狀試樣應(yīng)壓實(shí)。
  10.坩堝放在支持器中固定位置上,試樣用量少時要均勻平鋪在坩堝底部,不要堆在一側(cè);若試樣是顆粒,需要放在坩堝中央位置。
  11.坩堝底要平,無鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良。
  12.升溫速率一般情況下選擇10~20℃/min。過大會使曲線產(chǎn)生漂移,降低分辨力;過小測定時間長。
  13.不得使用硬物清潔樣品托及實(shí)驗(yàn)區(qū),以免對儀器造成不可逆損害。
  14.實(shí)驗(yàn)區(qū)污染嚴(yán)重時,可以將:溫度設(shè)為500℃,速率設(shè)為20℃/min,恒溫設(shè)為0min,按【運(yùn)行】鍵。
  15.如果實(shí)驗(yàn)區(qū)有灰塵或其他粉末狀雜物應(yīng)使用洗耳球吹干凈,慎用嘴吹而迷眼。
  16.采集數(shù)據(jù)的過程中應(yīng)避免儀器周圍有明顯的震動,嚴(yán)禁打開上蓋,輕微的碰及儀器前部就會在DSC曲線上產(chǎn)生明顯的峰谷。
  17.不要在采集數(shù)據(jù)的過程中調(diào)節(jié)凈化氣體的流量,因?yàn)闅怏w流量的輕微改變會對DSC曲線產(chǎn)生影響。
  18.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,千萬小心DSC的爐蓋,用鑷子輕拿輕放,避免被燙或者爐蓋損壞。
  19.斷開數(shù)據(jù)線,關(guān)閉儀器之前必須先關(guān)閉軟件。以防止聯(lián)機(jī)、通訊失誤。(此問題在XP、SP3系統(tǒng)中會發(fā)現(xiàn),其他系統(tǒng)未試驗(yàn)過)。
  解決辦法:1.如果遇到聯(lián)機(jī)成功,無數(shù)據(jù)返回,則需要重啟計算機(jī)。
  2.如果遇到聯(lián)機(jī)失敗,則需要在設(shè)備管理器中將帶感嘆號的USB設(shè)備卸載,重新加載即可,無需重啟計算機(jī)。

差示掃描量熱儀

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