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影響熱重分析儀測(cè)定結(jié)果的8大因素

更新時(shí)間:2017-10-16      點(diǎn)擊次數(shù):1936
  熱重分析儀(熱重法)的重要特點(diǎn)是定量性強(qiáng),能準(zhǔn)確地測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率,可以說(shuō),只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生重量的變化,就可以用熱重法來(lái)研究其變化過(guò)程?!∮绊?strong>熱重分析儀(熱重法)測(cè)定結(jié)果的因素,大致有下列幾個(gè)方面:儀器因素,實(shí)驗(yàn)條件和參數(shù)的選擇,試樣的影響因素等等。

熱重分析儀


  1、浮力及對(duì)流的影響。浮力和對(duì)流引起熱重曲線的基線漂移。熱天平內(nèi)外溫差造成的對(duì)流會(huì)影響稱(chēng)量的度。
  解決方案:空白曲線、熱屏板、冷卻水等。
  2、揮發(fā)物冷凝的影響。
  解決方案:熱屏板。
  3、溫度測(cè)量的影響。
  解決方案:利用具特征分解溫度的高純化合物或具特征居里點(diǎn)溫度的強(qiáng)磁性材料進(jìn)行溫度標(biāo)定。
  4、升溫速率。
  升溫速率越大,熱滯后越嚴(yán)重,易導(dǎo)致起始溫度和終止溫度偏高,甚至不利于中間產(chǎn)物的測(cè)出。
  5、氣氛控制。
  與反應(yīng)類(lèi)型、分解產(chǎn)物的性質(zhì)和所通氣體的種類(lèi)有關(guān)。
  6、紙速。
  走紙速度快,分辨率高。
  7、坩堝形狀。
  8、試樣因素。
  試樣用量、粒度、熱性質(zhì)及裝填方式等。用量大,因吸、放熱引起的溫度偏差大,且不利于熱擴(kuò)散和熱傳遞。粒度細(xì),反應(yīng)速率快,反應(yīng)起始和終止溫度降低,反應(yīng)區(qū)間變窄。粒度粗則反應(yīng)較慢,反應(yīng)滯后。裝填緊密,試樣顆粒間接觸好,利于熱傳導(dǎo),但不利于擴(kuò)散或氣體。要求裝填薄而均勻。
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